二甲醚分析方法的改造應(yīng)用

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項(xiàng)目簡(jiǎn)介：

二甲醚分析沒(méi)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，目前執(zhí)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定二甲醚含量的分析是用色譜法，用熱導(dǎo)做檢測(cè)器，用氫氣做載氣。色譜條件原來(lái)：30m的毛細(xì)管柱、柱溫85℃、檢測(cè)器120℃,、載氣流速 60kg/cm2。由于柱溫低二甲醚水分高時(shí)在色譜柱有滯留現(xiàn)象，如此時(shí)進(jìn)樣分析總是有水峰，唯一的方法讓載氣吹掃慢慢帶走。因標(biāo)氣中沒(méi)有水分，能否可以進(jìn)樣必須進(jìn)標(biāo)氣判斷，進(jìn)標(biāo)氣出水峰證明色譜柱內(nèi)還存在水分，不出水峰可以繼續(xù)分析。這樣既浪費(fèi)標(biāo)氣又浪費(fèi)時(shí)間，大大影響正常生產(chǎn)。通過(guò)我們積極探索和創(chuàng)新，終于找到了可行的分析方法：升高柱溫至100℃達(dá)到水的沸點(diǎn)，檢測(cè)室的溫度提升至140℃，載氣流速降至50 kg/cm2。二甲醚水分高時(shí)不再用載氣吹掃，也可以連續(xù)進(jìn)樣分析。因?yàn)槎酌训亩糠椒ㄊ切Ｕ娣e歸一化法，標(biāo)氣只是對(duì)色譜峰定性含量不要求太精確，不用再去購(gòu)買，而是自己用馳放氣進(jìn)行配置。因馳放氣中有一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、丙烷、二甲醚。沒(méi)有甲醇，甲醇可以定量的配置進(jìn)去。首先取現(xiàn)場(chǎng)的二甲醚馳放氣作為標(biāo)氣定性，然后取精甲醇測(cè)定其密度d1，然后用移液管量取精甲醇X1ul ,置于100ml注射器內(nèi)。把上述標(biāo)氣放進(jìn)105℃的烘箱內(nèi)加熱15分鐘后停止加熱，稍冷進(jìn)樣。此標(biāo)氣中甲醇的百分含量計(jì)算方法如下：

X1d1 --------×22.4%32

此標(biāo)氣既可用于校正面積歸一化法測(cè)定二甲醚，又可以外標(biāo)法測(cè)氣體中的甲醇，可謂一舉兩得。

推廣應(yīng)用情況：

1、節(jié)約分析時(shí)間：改造前一個(gè)分析需要30分鐘，改造后由于柱溫的升高只需要15分鐘即可完成。

2、降低成本：改造前是購(gòu)買標(biāo)氣，一般氣體標(biāo)氣可以配置130 kg/cm2，由于二甲醚的特殊性二甲醚標(biāo)氣只能配置20 kg/cm2，一年需要6瓶費(fèi)用一萬(wàn)多元。改造后自己配置標(biāo)氣，成本幾乎是零。載氣的流速降低后還節(jié)約了載氣高純氫氣。

完成單位：濮陽(yáng)龍宇化工 成果類別：小改造 獲獎(jiǎng)等級(jí)：一等獎(jiǎng)