氣體化驗(yàn)工安全技術(shù)操作規(guī)程
一.適用范圍
第1條 本操作規(guī)程適用于煤礦的氣體化驗(yàn)工。
第2條 應(yīng)完成下列工作：
1.及時(shí)、準(zhǔn)確分析送檢的氣體。
2.維護(hù)、保養(yǎng)檢驗(yàn)設(shè)備。
二.上崗條件
第3條 氣體化驗(yàn)工必須經(jīng)過(guò)專(zhuān)業(yè)技術(shù)培訓(xùn)，取得操作資格證后，持證上崗。
第4條 氣體化驗(yàn)工需要掌握以下知識(shí)：
1.熟悉入井人員的有關(guān)安全規(guī)定。
2.掌握《煤礦安全規(guī)程》對(duì)各種井下氣體含量的有關(guān)規(guī)定。
3.熟悉氣體分析儀的工作原理和使用方法。
三.安全規(guī)定
第5條 氣體化驗(yàn)工應(yīng)按儀器說(shuō)明書(shū)的規(guī)定進(jìn)行操作。
第6條 配制溶液要掌握好比例，溶解強(qiáng)堿時(shí)不能用手觸摸，稀釋硫酸必須將硫酸慢慢倒入水中。
第7條 在燃燒器中燃燒可燃?xì)怏w時(shí)，不能讓限定液和白金絲接觸。
第8條 操作人員精力要集中，眼睛應(yīng)注視液面變化，防止溶液進(jìn)入梳形管或與其他溶液混合。
第9條 化驗(yàn)室溫度不得低于18℃，整個(gè)分析過(guò)程中的室溫保持不變。
第10條 氣相色譜儀應(yīng)每半月標(biāo)校1次，特殊情況應(yīng)隨時(shí)標(biāo)校，以保證分析質(zhì)量，色譜儀所用的標(biāo)準(zhǔn)氣應(yīng)及時(shí)購(gòu)買(mǎi)。
第11條 氧氣瓶和氫氣瓶應(yīng)分開(kāi)存放，存放要符合有關(guān)規(guī)定。
第12條 搬運(yùn)和更換氧氣、氫氣瓶時(shí)，嚴(yán)禁碰撞。
第13條 配制有毒有害氣體，一定要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)氣的載氣出口要用膠管接至室外。
第14條 操作放射源，應(yīng)按照放射源使用的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。
第15條 維修人員嚴(yán)禁打開(kāi)放射源。
第16條 維修人員對(duì)氣路要每旬檢查1次，防止氣體泄漏，以免引起事故。
四.操作準(zhǔn)備
第17條 進(jìn)入分析室必須先通風(fēng)10min，以防有害氣體傷人。
第18條 檢查儀器（色譜分析儀或玻璃型氣體分析儀）各部位是否良好、正常，接頭有無(wú)脫落。
第19條??通入載氣，檢查整個(gè)儀器的氣路是否漏氣。
第20條 接通電源，檢查電壓、電流指示數(shù)是否正常。
第21條 確定檢測(cè)室、恒溫箱、轉(zhuǎn)化爐的溫度。打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān)，通電預(yù)熱，觀(guān)察溫升有無(wú)異常變化。
第22條 根據(jù)分析的需要，分別或同時(shí)啟動(dòng)火焰離子檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器等，開(kāi)動(dòng)記錄儀，待機(jī)器穩(wěn)定后，進(jìn)行基線(xiàn)調(diào)零和記錄調(diào)零。零點(diǎn)漂移和噪音不得超過(guò)說(shuō)明書(shū)的規(guī)定。
第23條 基線(xiàn)穩(wěn)定后，用適當(dāng)?shù)?a href=http://cltuan.cn/fgbz/mabz/ target=_blank class=infotextkey>標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)定儀器的靈敏度，求出定量校正值。
第24條 對(duì)一氧化碳的分析要反復(fù)試驗(yàn)，找出最佳操作條件，保證能較好的分離和有較高的精度。
五.操作順序
第25條 本工種操作應(yīng)遵照下列順序進(jìn)行：檢查色譜分析儀→氣體分析→記錄。
六.正常操作
（一）色譜分析儀的操作
第26條 色譜分析一般采用六通閥進(jìn)樣，為確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，每種樣品應(yīng)分析2次，偏差不大時(shí)取其平均值；偏差較大時(shí)應(yīng)再次進(jìn)樣分析，直到有2次數(shù)值接近為止。
第27條 用外標(biāo)法（峰高或峰面積法）計(jì)算氣體濃度時(shí)，須進(jìn)3次以上不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖。進(jìn)行氣樣分析時(shí)的操作條件（如各種氣體的流量、工作溫度、進(jìn)樣量等）必須與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)的條件嚴(yán)格一致，被測(cè)氣體的濃度可由所得峰面積或峰高值從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出。
第28條 氫火焰檢測(cè)器是高靈敏度檢測(cè)器，必須用高純度的載氣，空氣不能含有有機(jī)氣體，氣體輸入前應(yīng)嚴(yán)格凈化。所有載氣純度應(yīng)為99.99%以上，并且其中不得含有腐蝕性物質(zhì).機(jī)械雜質(zhì)以及其他污染物。
第29條 氫火焰檢測(cè)器的操作：
1.打開(kāi)載氣，先開(kāi)高壓閥，然后順時(shí)針旋轉(zhuǎn)減壓閥手把，保證壓力輸出在0.4MPa，調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)流閥，使面板上壓力表滿(mǎn)足各自的需用值。
2.依次打開(kāi)儀器總電源開(kāi)關(guān)、檢測(cè)電源開(kāi)關(guān)、溫控電源開(kāi)關(guān)，然后設(shè)置各室溫度。
3.各室溫度設(shè)置：氣化室60℃、柱室45℃、轉(zhuǎn)化室360℃，同時(shí)設(shè)置各室極限溫度：氣化室80℃、柱室65℃、轉(zhuǎn)化室380℃。
4.等到柱室、檢測(cè)室、氣化室、轉(zhuǎn)化爐各室恒溫，指示燈均亮，方可打開(kāi)其他氣路。要注意隨時(shí)觀(guān)察各室溫度。
1）輔助氣：先開(kāi)高壓鋼瓶，然后順時(shí)針打開(kāi)減壓閥至0.4MPa，調(diào)節(jié)面板上輔助氣穩(wěn)流閥，使其指示在需要值。
2）啟動(dòng)空氣壓縮機(jī)，使空氣壓力達(dá)到0.392～0.588MPa，調(diào)節(jié)儀器面板上的空氣穩(wěn)流閥，使壓力表指示在需要值。
3）氫火焰點(diǎn)火：點(diǎn)火前先把氫氣壓力調(diào)節(jié)至0.2MPa左右，用電子打火槍點(diǎn)火，待點(diǎn)著火后，再緩慢調(diào)節(jié)到所需值上。
5.選擇合適的靈敏度擋和輸出衰減擋，用基流調(diào)節(jié)粗調(diào)、細(xì)調(diào)，旋至記錄儀0.5mV處，待基線(xiàn)穩(wěn)定后，可進(jìn)樣分析。
第30條 氣體分析步驟：
1.抽取氣樣：將井下取上來(lái)的氣樣球嘴接上直徑8mm的銅管，銅管另一頭接上軟膠管；再用100mL的注射器，安上合適的針頭（5號(hào)或6號(hào)針頭）插入軟膠管內(nèi)，一手?jǐn)D壓球膽上部，另一手緩慢拉動(dòng)注射器活塞桿，其間保證注射器內(nèi)處于正壓狀態(tài)，然后抽取20mL拔出放掉，繼而插進(jìn)抽取，拔出放掉，如此置換3次后，抽取100mL氣樣。
2.進(jìn)樣：將抽取的100mL氣樣安上針頭，插入儀器進(jìn)樣口膠管內(nèi)，打開(kāi)進(jìn)氣閥，均勻地推入氣樣不少于20ml后，快速關(guān)閉進(jìn)氣閥門(mén)，儀器進(jìn)入分析狀態(tài)。
3.計(jì)算：用外標(biāo)法計(jì)算。將記錄儀記錄下的圖譜用直尺從直線(xiàn)開(kāi)始量其峰的垂直高度，然后用下列公式算出氣體含量：
CX=h×c/H
式中：CX——未知濃度；
C——已知濃度；
H——已知濃度；
h——未知峰高。
4.記錄臺(tái)帳、抄表等。
第31條 儀器分析完畢后，按下述步驟操作：
1.應(yīng)先滅火，方法是關(guān)閉空氣和輔助氣閥門(mén)。
2.依次關(guān)閉檢測(cè)電源、溫控電源和總電源。
3.待轉(zhuǎn)化室溫度降至室溫時(shí)，方可關(guān)閉載氣。
第32條 當(dāng)零點(diǎn)漂移、噪音電平、靈敏度等出現(xiàn)異常時(shí)，應(yīng)停止氣體分析，查找原因：故障排除后，儀器原靈敏度應(yīng)重新標(biāo)定。
第33條 用氫氣作載氣時(shí)，在活化時(shí)不經(jīng)燃燒的氫氣注意不要排進(jìn)爐膛，以免氫氣與爐體接觸而發(fā)生爆炸，應(yīng)盡量使載氣排出到室外。
第34條 熱導(dǎo)檢測(cè)器的使用：
1.先通載氣，調(diào)節(jié)兩個(gè)支路上的穩(wěn)流閥，使出口流速一致。
2.依次打開(kāi)總電源、溫控電源和檢測(cè)電源。
3.設(shè)置各室溫度和極限溫度，選擇橋流和衰減，氣化室60℃、檢測(cè)室60℃、柱室50℃、橋流100mA、衰減一般在1/2～1/4擋、靈敏度為104，極限溫度的設(shè)置一般應(yīng)在設(shè)定溫度的基礎(chǔ)上再加上20 ℃。
4.待各室恒溫指示燈亮后，觀(guān)察設(shè)定值與指示值是否一致，調(diào)零鈕（粗、細(xì)調(diào)）將基線(xiàn)調(diào)節(jié)0.5mV處，待基線(xiàn)穩(wěn)定后，方可進(jìn)樣分析。
第35條 不要把老化的轉(zhuǎn)化柱連接到檢測(cè)器上，以免儀器被柱內(nèi)蒸氣污染。在開(kāi)“熱導(dǎo)電流”前，必須檢查轉(zhuǎn)化柱，要求接在熱導(dǎo)池上。
第36條 嚴(yán)禁油污、有機(jī)物及其他物質(zhì)進(jìn)入檢測(cè)器及管道，以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。
（二）使用玻璃型氣體分析儀器的操作
第37條 玻璃型氣體分析儀器的安裝要求是：
1.儀器的玻璃部件應(yīng)洗凈烘干，并按規(guī)定要求組裝梳形管、量管和水套管、燃燒器、管式電爐、吸收器、壓力補(bǔ)償?shù)取?/p>
2.把梳形管固定在木架上，然后依次裝上氣體量管、補(bǔ)償計(jì)、吸收器、燃燒器、氧化器、管式電爐、水準(zhǔn)瓶等，安裝要穩(wěn)固。
第38條 配制試劑的操作步驟是：
1.配制適量的濃度為25%堿性溶液（用于吸收二氧化碳）。
2.配制適量的焦性沒(méi)食子酸溶液。將焦性沒(méi)食子酸溶于水，然后加氫氧化鉀溶液混合（用于吸收氧氣）。
3.配制飽和食鹽水溶液（加10%的硫酸和適量甲基橙，作限定液用）。
4.配制10%的硫酸水溶液（加適量甲基橙，用于燃燒器和儲(chǔ)氣瓶）。
5.將以上配制液分別注入吸收瓶、水準(zhǔn)瓶、燃燒器、儲(chǔ)氣瓶中，并在吸收瓶中注入幾毫米厚的液態(tài)石蠟，防止吸收大氣中氧氣而失效。
第39條 檢查調(diào)試儀器的步驟如下：
1.將所有活塞擦凈，涂適量真空活塞油（要避開(kāi)活塞孔），插入活塞插座中，旋至全活塞透明而不漏氣為止。
2.對(duì)儀器進(jìn)行氣密性檢查。
3.進(jìn)行梳形管靜空間體積的校正：
1）利用純氧氣。將全部靜空間充入純氧氣，然后取50mL純氮?dú)猓⒆x取量管讀數(shù)R1（mL），此后在吸收器吸收氧后，讀取量管讀數(shù)R2（mL），則靜空間的體積U（mL）為：
U=R1-R2
2）利用空氣
取新鮮空氣98.5mL，量讀吸收二氧化碳后的讀數(shù)R1（mL），然后在中吸收器里吸收氧氣，量讀吸收氧氣后的讀數(shù)R2（mL），則靜空間體積U（mL）為：
U=（R1-R2）/0.2095-98.5
式中：0.2095——空氣中氧氣含量。
4.儀器的空白測(cè)定：
按操作規(guī)程要求對(duì)所取新鮮空氣進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果要符合空氣成分常數(shù)，操作誤差不得超過(guò)±0.05%；否則說(shuō)明儀器漏氣或操作有誤。
第40條 在儀器上取樣時(shí)，將采來(lái)的氣樣通入氯化鈣干燥管，排除殘留氣體后量取讀數(shù)R0（mL），則氣樣體積V0（mL）為：
V0=R0+U
第41條 二氧化碳和氧氣濃度的分析采用化學(xué)試劑吸收反應(yīng)法。甲烷濃度分析采用燃燒反應(yīng)法。氫氣和一氧化碳濃度的分析可采用類(lèi)似的方法進(jìn)行。
1.二氧化碳濃度的分析：
提升水準(zhǔn)瓶，將量管內(nèi)氣體送入盛堿性溶液的吸收瓶，往返吸收4～5次，二氧化碳被吸收，在量管上讀取剩余氣樣值R1（mL），則吸收二氧化碳后的氣樣體積V1（mL）為：
V1=R1+U
二氧化碳的濃度nco2按下式計(jì)算：
nco2=（V0-V1）/V0×100%
2.氧氣濃度的分析：
用同樣方法將剩余氣樣送入盛焦性沒(méi)食子酸溶液的吸收瓶吸收氧氣，氧氣被吸收后在量管上讀取剩余氣樣R2（mL），則吸收氧氣后氣樣體積V2（mL）為：
V2=R2-U
氧氣的濃度nO2按下式計(jì)算：
nO2=（V1-V2）/V0×100%
3.甲烷濃度分析：
把上述剩余氣體全部送到儲(chǔ)氣瓶，打開(kāi)量管上部開(kāi)關(guān)，注入適量氧氣（助燃?xì)猓?，此時(shí)量管讀數(shù)為Ra，提升水準(zhǔn)瓶將氣體送入燃燒器，從儲(chǔ)氣瓶里放出適量氣樣（燃燒氣），量取讀數(shù)RB， 將其他送入燃燒器。助燃?xì)夂腿紵龤饣旌铣浞秩紵螅?jīng)過(guò)冷卻送入裝有堿性溶液的吸收管，吸收燃燒生成的二氧化碳，吸收后取回量管內(nèi)，量取讀數(shù)RC，則助燃?xì)怏w體積Va（mL）為：
Va=Ra-U
甲烷燃燒前的體積Vb（mL）為：
VB=Ra+Rb+U
燃燒并吸收二氧化碳后體積Vc（mL）為：
Vc=Rc+U
甲烷的濃度ncH4按下式計(jì)算：
ncH4=（Vb-Vc）/3Rb×100%
=（Ra+Rb-Rc）/3Rb×100%
第42條 在讀取量管氣樣值時(shí)，要看水柱的凹面與刻度相切處，且各吸收瓶，儲(chǔ)氣瓶，U型管內(nèi)的液面應(yīng)在原定刻度線(xiàn)上。
第43條 每次量取氣樣值的操作要一致，必須由1人完成。
第44條 平時(shí)儀器各液面、活塞的位置應(yīng)保持在準(zhǔn)備取樣分析的狀態(tài)。
七.特殊操作
第45條 氣體稀釋?zhuān)喝绻麣鈽又械囊谎趸肌⒍趸嫉葷舛瘸^(guò)儀器的分析范圍，需對(duì)氣樣進(jìn)行稀釋?zhuān)椒ㄊ牵河?00mL注射器抽取高純氮?dú)?9mL作底氣，用1mL注射器抽取被測(cè)氣樣（反復(fù)沖洗不少于3次）然后抽1mL氣樣注入100mL的注射器內(nèi)，均勻搖晃（不少于50次）后即稀釋完畢。
第46條 若氣樣分析中途作廢，應(yīng)重新取樣分析。
第47條 要經(jīng)常用氣樣檢定管測(cè)定的氣體濃度值，與分析結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，保證氣體分析結(jié)果的正確性。
八.收尾工作
第48條 分析結(jié)果要及時(shí)匯報(bào)有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)和相關(guān)部門(mén)。
第49條 將各種儀器整理好，備用。
